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    煤質化驗中測硫儀的標定方法詳解
    2025-07-03
    測硫儀的標定是確保煤質全硫含量檢測準確性的關鍵步驟,其核心原理基于庫侖滴定法(GB/T 214-1996)。以下是測硫儀標定方法的詳細流程及操作要點:
    一、標定前的準備工作
    1.氣密性檢查
    確保整個氣路無泄漏??赏ㄟ^調節(jié)流量計至1.0L/min,觀察是否有漏氣或堵氣現(xiàn)象。氣密性不良會導致標定系數(shù)偏低,直接影響檢測結果。
    2.攪拌速度校準
    在不失步的前提下,將攪拌速度調至最高,以保證電解池內(nèi)SO?充分被滴定。標定后需保持轉速一致,避免因速度變化影響精度。
    3.電解池維護
    檢查電解池極片亮度:若極片發(fā)烏或淡黃,需用小刀片刮亮或乙醇擦拭。同時更換新電解液(碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液),避免電解液失效導致結果波動。
    4.天平校準與樣品準備
    稱量標準煤樣時,需精確至0.0002g(稱量范圍:0.05±0.005g)。標準煤樣需預先測定空氣干燥基水分,以計算干基含硫量(公式:干基硫=分析基硫×100/(100-分析水))。
    5.環(huán)境與設備狀態(tài)
    爐溫控制在(1150±10)℃,更換凈化管內(nèi)失效的硅膠,確保燃燒環(huán)境穩(wěn)定。
    二、測硫儀標定步驟
    1.廢樣測試
    連續(xù)進行2-5個廢樣測試,使電解液達到平衡狀態(tài),以消除系統(tǒng)誤差。
    2.標準煤樣測試
    選擇低、中、高三種硫含量標準煤樣(如0.50%、1.50%、3.00%干基硫),每種各測試3次。
    低硫樣調整:若實測平均值(如0.46%)低于標準值(0.50%),通過系數(shù)n調整(如n=0.04,表示結果加0.04%);若實測值偏高(如0.55%),則n=1.05(表示結果減0.05%)。
    中高硫樣調整:通過系數(shù)u進行類似調整,0表示加,1表示減。
    整體系數(shù)調整:可通過調整系數(shù)L(范圍0.900-1.100)修正整體結果,如L=1.005表示結果抬高0.5%。
    三、全自動測硫儀標定注意事項
    1.定期檢驗:每進行10-15次測定后,應使用煤標準物質對測硫儀的穩(wěn)定性和標定準確性進行檢驗
    2.操作規(guī)范性:試驗需連續(xù)進行,若間隔超過15分鐘,需加燒一個廢樣。試驗結束后,依次關閉氣泵、攪拌器、電源,避免設備損壞。
    3.日常維護:每日清潔儀器外部,每周清理燃燒管、檢測室等關鍵部件。定期檢查氣路連接處(如橡膠管、接頭)是否老化或漏氣,及時更換密封件。
    4.故障排查:若分析結果異常,需檢查電解液濃度、氣路通暢性及燃燒管污染情況。顯示屏故障時,嘗試重啟設備;若問題仍存,聯(lián)系專業(yè)維修。

    通過嚴格遵循上述標定流程,可以確保測硫儀的測量結果準確,為煤質化驗提供可靠數(shù)據(jù)支持。

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